Чистые сухие жиромеры нумеруют простым карандашом и ставят в штатив. Наливают в жиромер автоматической пипеткой 10 мл серной кислоты, не смачивая горлышко жиромера, затем осторожно по стенке жиромера наливают 10,77 мл молока, не смешивая с серной кислотой. После опорожнения пипетки кончик ее, прислоненный к стенке жиромера, выдерживают 3 с, затем отнимают, а в жиромер добавляют автоматом 1 мл изоамилового спирта и закрывают сухой пробкой, вводя ее немного более чем наполовину в горлышко. Жиромеры, закрытые пробками, обертывают полотенцем и встряхивают до полного растворения белков, затем ставят пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65-700. Через 5 мин жиромеры вынимают, вытирают и вставляют в металлические гильзы центрифуги узкой частью к центру друг против друга. При нечетном числе жиромеров для уравновешивания вставляют еще один, наполненный водой. Центрифугу закрывают крышкой, завинчивают до отказа гайку и центрифугируют 5 мин при 1000 оборотов в минуту. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают, движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в пределах шкалы, и ставят пробками вниз в водяную баню при температуре 65-700 на 5 мин. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере. Через 5 мин взятый из бани жиромер держат за широкую часть левой рукой в полотенце, а правой рукой посредством легкого движения пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении и отсчитывают показания жира в процентах. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира - прозрачным, светло-желтого цвета. Наличие пробки, кольца бурого или темно-желтого цвета, примеси в жире указывает на неправильное выполнение анализа.
При разведении серной кислоты (табл. 5) в колбу или химический стакан из термоустойчивого стекла отмеривают необходимое количество воды, затем осторожно по стенке небольшими порциями вливают кислоту, все время перемешивая содержимое колб кругообразными движениями. Когда разведенная кислота имеет температуру 200, проверяют ее плотность.
Плотность разбавляемой серной кислоты
|
Требуется добавить воды на 1 л кислоты, мл
|
1,840
|
113
|
1,837
|
85
|
1,835
|
69
|
1,831
|
46
|
1,825
|
19
|